April 21, 2016

Analyse der Porosität und BET Oberfläche durch Physikalischer Gasadsorption

In physikalischer Gasadsorption (Physisorption) wird ein nicht reaktives Gas, meistens Stickstoff, adsorbiert auf der Oberfläche eines Festkörpers zur Analyse der Porosität. Sehr bekannt  ist die Bestimmung der BET Oberfläche von Stickstoff Gasadsorption. In besonderen Fällen, wie Zeolithe oder Aktivkohle, wird die Verwendung von Argon Adsorption oder Kohlendioxid Adsorption bevorzugt über Stickstoff Adsorption für Porosität Analyse. Proben mit geringer Oberfläche können besser mit Krypton Gasadsorption analysiert werden.

Bildung einer Monolage auf der Oberfläche wird benützt für Information über der Ermittlung der spezifische Oberfläche, und Kapillarkondensation kann verwendet werden um die Porenvolumen und Porenverteilung zu bestimmen. Vor der Adsorption Messung wird die Probe vorbehandelt bei erhöhter Temperatur im Vakuum oder fließender Gas, um Verunreinigungen zu entfernen. In der Regel könnten zwei verschiedene Techniken unterscheiden werden:

>> Die “Flow“ Technik mit einer TCD Detektor, um die Betrag der adsorbierten Gas zu bekommen und Information ergebt über die spezifische BET Oberfläche und / oder das insgesamt Porenvolumen.

>> > Die volumetrische Technik gibt weitere Informationen, da viele Adsorption und / oder Desorption Punkte gemessen werden. Eine vollständige Isotherme kann bekommen werden mit Informationen über BET Oberfläche, Porenvolumen und Porengrößenverteilung.

Die “Flow“ Messungen werden gepflegt auf einem Qsurf M3 Analyser und der Bericht besteht aus einem einzelnen Wert für die BET Oberfläche oder insgesamt Porenvolumen. Die volumetrische Adsorption Messungen finden statt auf einem Quantachrome Autosorb-6B (N2 oder CO2) oder Micromeritics ASAP 2010 (Ar oder Kr) und der Bericht kann ein einzelner Wert für die BET Oberfläche sein bis zu einer vollständigen Bericht über Adsorption Isotherme, spezifische Oberfläche, insgesamt Porenvolumen und Porengrößenverteilung.