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Katalysator Charakterisierung mit chemischer Gasadsorption

Die Charakterisierung eines Katalysators konzentriert sich auf Information des Katalysator Trägermaterials und die aktive Metallphase. Physische Gasadsorption mit einem nicht-reaktiven Gas (Physisorption) dient zur Messung der Eigenschaften des Trägermaterials, während die chemische Gasadsorption (Chemisorption) ein reaktives Gas verwendet, meistens Wasserstoff oder Kohlenmonoxid, um Informationen über die Eigenschaften der Metallphase eines Metallkatalysators zu erhalten. Quantitative Informationen über die aktive Metallphase wie Metalloberfläche, Metalldispersion und Partikelgröße ermöglichen die Korrelation der Katalysatoreigenschaften mit seiner katalytischen Leistung.

Während eines Chemisorption Experimentes wird die Probe zuerst in Wasserstoff reduziert und dann evakuiert, um die aktive Metallphase zu bekommen. In dem volumetrischen Verfahren werden dann bekannte Mengen von Wasserstoff (Pt, Ni, Rh, Ru) oder Kohlenmonoxid (Pd, Pt) dosiert und anschließend adsorbiert bei verschiedenen Partialdrücken, was eine Chemisorptionsisotherme ergibt. Diese Messung der Isotherme wird wiederholt, nach einer Evakuierung bei der Analysentemperatur, um für schwach adsorbiertes Gas zu korrigieren (Backsorption oder Dual-Sorption Isothermen Methode). Der Unterschied zwischen den beiden Isothermen ist das chemisch gebundene reaktive Gas und kann zur Berechnung der aktiven Metalloberfläche herangezogen werden. Kombiniert mit Angaben über die Metallbeladung können auch die Metalldispersion und die Kristallitgröße berechnet werden.

Die Wasserstoff und Kohlenmonoxid Chemisorptionsmessungen werden auf einem Quantachrome Autosorb-1C Adsorption Analyzer durchgeführt und der Bericht enthält eine grafische Darstellung der Chemisorptionsisothermen und tabellarische Daten mit Informationen über die aktive Metalloberfläche, Metalldispersion und die durchschnittliche Kristallitgröße.