april 21, 2016

Scanning and transmissie elektronenmicroscopie

Scanning elektronenmicroscopie (SEM) wordt vaak gebruikt bij de visualisatie van een vaste stof. Uit soortgelijke analyse kan een geschatte deeltjesgrootte, vorm en topografische informatie worden verkregen.

Het monster wordt voorafgaande aan de analyse gewoonlijk bedekt met een dun laagje goud om het object geleidend te maken. In de microscoop wordt het monster gebombardeerd met elektronen om het oppervlak te visualiseren, dat continu gescand en gereconstrueerd wordt. De elektronen worden geconcentreerd in een fijne bundel die scant over het oppervlak van het monster. Een detector verzamelt een deel van de uitgezonden elektronen en via signaal modulatie en versterking wordt een afbeelding is gebouwd.

Terwijl SEM voornamelijk het buitenoppervlak analyseert, is transmissie elektronenmicroscopie (TEM) geschikt om de interne structuur van vaste stoffen in kaart te brengen en toegang te verschaffen tot micro-structurele details. Deze techniek heeft bewezen zeer nuttig te zijn bij het analyseren van kristallijnen domeinen in amorfe matrices, zoals aanwezig in gedragen katalysatoren en microporeuze zeolietkristallen ingebed in een mesoporeuze matrix.

Door tevens gebruik te maken energie-dispersieve röntgenspectrometrie (EDS), kan SEM en TEM ook worden gebruikt als een element analysetechniek, waarbij op specifieke locaties van het monster informatie wordt gekregen over de elementsamenstelling. De technieken worden beschouwd als kwalitatieve metingen.

De informatie die wordt verkregen door elektronenmicroscopie wordt vaak aangevuld met een kwantitatieve analyse van bijvoorbeeld de deeltjesgrootte, de porositeit en specifiek oppervlak, of metaal dispersie door chemisorptie aan katalysatoren.