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Nanoparticules par SEM et TEM – analyse par microscopie électronique

La microscopie électronique est une technique coûteuse et laborieuse, mais puissante pour étudier les nanoparticules. En microscopie électronique, le faisceau d’électrons est focalisé sur l’échantillon et balayé sur une zone définie de l’échantillon. Les images sont construites à partir des électrons provenant de la surface de l’échantillon. Les distributions de taille pondérées en nombre des nanoparticules sont analysées en identifiant les nanoparticules individuellement. Pour obtenir une distribution granulométrique représentative, il faut étudier un certain nombre de nanoparticules. La valeur ajoutée de la micrsocopie électronique pour l’évaluation des nanoparticules est qu’en plus de la taille des nanoparticules, il est possible de visualiser leur forme.

La forme des nanoparticules aide à une quantification et une interprétation plus poussées des résultats de la surface spécifique obtenus par l’analyse de la surface BET. La forme des nanoparticules détermine notamment la valeur seuil de la surface spécifique volumique obtenue pour la surface BET par adsorption de gaz. Bien que l’analyse de la surface BET soit considérée comme une méthode de dépistage, la microscopie électronique s’est avérée être une méthode de confirmation conformément aux directives de la Commission européenne sur l’identification des nanoparticules. Cela est dû au fait que la surface BET est une valeur indicatrice à partir de laquelle la présence potentielle de nanoparticules est déduite, alors que la présence réelle de nanoparticules peut être directement observée en microscopie électronique et que l’affirmation « voir c’est croire » est applicable.

Contrairement à la méthode de centrifugation différentielle et à la diffusion dynamique de la lumière pour l’analyse des nanoparticules, l’échantillon doit être sec dans l’analyse par microscopie électronique, comme pour l’évaluation de la surface spécifique en volume. Le volume d’échantillon utilisé dans les analyses par microscopie électronique est très limité et nécessite donc une étape critique d’échantillonnage représentatif avant l’investigation microscopique électronique proprement dite.Nous disposons d’un équipement d’échantillonnage dédié à l’échantillonnage représentatif dans notre laboratoire. Heureusement, les nanoparticules sont très petites et on rencontre donc facilement un grand nombre de particules même dans un très petit volume d’échantillon.