Home » Onderzoek & ontwikkeling » Nanomateriaalanalyse en testen van nanodeeltjes » Nanodeeltjes door SEM en TEM – elektronenmicroscopie-analyse

Nanodeeltjes door SEM en TEM – elektronenmicroscopie-analyse

Elektronenmicroscopie is een dure en bewerkelijke, maar krachtige techniek om nanodeeltjes te bestuderen. Bij elektronenmicroscopie wordt de elektronenbundel op het monster gericht en over een bepaald gebied van het monster gescand. De beelden worden opgebouwd op basis van de elektronen die van het oppervlak van het monster komen. Nummergewogen grootteverdelingen van nanodeeltjes worden geanalyseerd door de nanodeeltjes afzonderlijk te identificeren. Voor een representatieve deeltjesgrootteverdeling moet een groot aantal nanodeeltjes worden onderzocht. De toegevoegde waarde van elektronenmicroscopie voor de beoordeling van nanodeeltjes is dat naast de deeltjesgrootte van de nanodeeltjes ook de vorm van de nanodeeltjes zichtbaar kan worden gemaakt.

De vorm van de nanodeeltjes helpt bij een verdere kwantificering en interpretatie van de specifieke oppervlakteresultaten verkregen door BET oppervlakteanalyse. De vorm van de nanodeeltjes bepaalt namelijk de drempelwaarde van de volumespecifieke oppervlakte die wordt verkregen voor het BET-oppervlak door gasadsorptie. Hoewel de BET-oppervlakteanalyse wordt beschouwd als een screeningsmethode, is elektronenmicroscopie een bevestigende methode gebleken volgens de richtsnoeren van de Europese Commissie voor de identificatie van nanodeeltjes. Dit komt doordat het BET-oppervlak een indicatorwaarde is waaruit de potentiële aanwezigheid van nanodeeltjes wordt afgeleid, terwijl de werkelijke aanwezigheid van nanodeeltjes direct zichtbaar is bij elektronenmicroscopie en de uitspraak “zien is geloven” van toepassing is.

In tegenstelling tot de differentiële centrifugale methode en dynamische lichtverstrooiing voor nanodeeltjesanalyse, moet het monster bij elektronenmicroscopieanalyse droog zijn, vergelijkbaar met de bepaling van de volumespecifieke oppervlakte. Het monstervolume dat wordt gebruikt bij elektronenmicroscopieanalyses is zeer beperkt en vereist daarom een kritische representatieve bemonsteringsstap voorafgaand aan het eigenlijke elektronenmicroscopische onderzoek. Wij beschikken in ons laboratorium over speciale bemonsteringsapparatuur voor representatieve bemonstering. Gelukkig zijn nanodeeltjes zeer klein en treft men dus gemakkelijk een groot aantal deeltjes aan, zelfs in een zeer klein monstervolume.