Home » Onderzoek & ontwikkeling » Porositeit en specifiek oppervlak karakterisering » Katalysator karakterisering met chemische gasadsorptie

Katalysator karakterisering met chemische gasadsorptie

Fysische karakterisering van katalysatoren richt zich doorgaans op zowel het dragermateriaal als de actieve metaalfase. Fysische gasadsorptie wordt voornamelijk gebruikt ter bepaling van de eigenschappen van het dragermateriaal, terwijl chemische gasadsorptie (chemisorptie) met een reactief gas – meestal waterstof of koolmonoxide – wordt gebruikt om informatie te verkrijgen over de eigenschappen van de metaalfase van een metaalkatalysator. Kwantitatieve informatie over de actieve fase van de katalysator, zoals metaaloppervlak, metaaldispersie en grootte van de metaalkristallieten maakt het mogelijk om de eigenschappen van de katalysator te correleren met zijn katalytische werking.

Tijdens een chemisorptie experiment wordt het monster eerst gereduceerd met waterstof en vervolgens geëvacueerd om de actieve fase van het metaal te verkrijgen. Bij de volumetrische adsorptietechniek worden vervolgens bekende hoeveelheden waterstof (Pt, Ni, Rh, Ru) of koolmonoxide (Pd, Pt) gedoseerd bij verschillende partieeldrukken, waarna een bepaalde hoeveelheid van het gedoseerde gas zal adsorberen. Dit resulteert in een zgn. chemisorptie-isotherm. Deze meting wordt herhaald na toepassing van een evacueringsstap bij de analysetemperatuur, om zo zwak geadsorbeerd gas te verwijderen en hiervoor te kunnen corrigeren. Dit is de zgn. back-sorptie of dual-isotherm methode. Het verschil tussen de twee isothermen vertegenwoordigt de chemisch gebonden hoeveelheid reactief gas en dit kan worden gebruikt voor het berekenen van het actief metaaloppervlak. Gecombineerd met informatie over de belading van de katalysator, kan ook de metaaldispersie en de gemiddelde deeltjesgroottre van de metaalkristallieten worden berekend.

De waterstof of koolstofmonoxide chemisorptie metingen worden uitgevoerd op een Quantachrome Autosorb-1C adsorptie-analyser en het analyseresultaat bestaat uit een grafische weergave van de chemische adsorptie-isothermen met een overzicht van het aktief metaaloppervlak, metaaldispersie, en de gemiddelde kristallietgrootte van de metaaldeeltjes op de katalysator.